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GBT18204.2-2014 公共场所卫生检验方法第⒉部分化学污染物.doc
1、范围
GB/T 18204的本部分规定了公共场所室内空气中化学污染物和池水尿素的测定方法。
本部分适用于公共场所室内空气中化学污染物和池水尿素的测定。其他场所、居室等室内环境可 参照执行。
注:本部分中同一个指标如果有两个或两个以上检验方法时,可根据技术条件选择使用,但以第一法为仲裁法。
2、规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。居住区大气中硫化氢卫生检验标准方法 亚甲蓝分光光度法
GB/T 18883—2002室内空气质量标准 3 一氧化碳
GB/T 16129居住区大气中甲醛卫生检验标准方法分光光度法GB/T 15438环境空气臭氧的测定紫外光度法
3.1不分光红外分析法
3.1.1原理
一氧化碳对红外线具有选择性的吸收。在一定范围内,吸收值与一氧化碳浓度呈线性关系,根据吸 收值可以确定样品中一氧化碳的浓度。
3.1.2试剂和材料
3.1.2.1变色硅胶:120 °C干燥2 h。
3.1.2.2氯化钙:分析纯。
3.1.2.3 高纯氮气:纯度99.999%。
3.124霍加拉特(Hopcalite)氧化剂:主要成分为60%氧化镒(MnO)和40%氧化铜(CuO),830卩m〜 1 000 xm颗粒,使用存放过程中应保持干燥。
3.1.2.5 一氧化碳标准气体(贮于铝合金瓶中):不确定度小于1%。
3.1.3仪器
3.1.3.1不分光红外线一氧化碳气体分析仪:
测量范围:0.125 mg/m3 〜62.5 mg/m3;
重现性:%满量程;— 零点漂移:V士 2%满量程/h ; -跨度漂移:〈士2%满量程/3 h; 线性偏差:<士2%满量程;
响应时间:么〜顷V45 so 3.1.4采样分析步骤 3.1.4.1采样布点:见附录A。
3.1.4.2采样:抽取现场空气冲洗采气袋3次〜4次后,采气0.5 L或1.0 L,密封进气口,带回实验室分 析。也可以用仪器在现场直接测定空气中一氧化碳。
3.1.4.3仪器零点校准:接通电源待仪器稳定后,将高純氮气(3.1.2.3)或经霍加拉特(3.1.2.4)氧化管和
干燥管(加入3.1.2.1和3.1.2.2)夢空气接入仪器进气进行厚太敬准°
3.1.4.4仪器终点校准:将碳尽.蜀'接项?馬奥虫^进行骂京校准。
3,145零点与终点校准重复繆貝『次,使仪器处在正常工作状态。
3.1.4.6样品测定:擎农楼品的采气袋接在仪器的进气口,样品经干燥篇被自可岬J气室内,仪器即 指示一氧化碳浓度。崗果4感在现场使用,可直接读出空气中一氧化碳的浓度咚
3.1.5结果计算
式中:I
浓度换算:如果仪器浓度读数值为一氧化碳体积分数,可按式(1)换算成标准状态下的质量
C——§质匕浓度,单位为毫克每主方米(mg/m3);
Cf, C&体积分数,单位为毫升每立方米(mL/m3);
To——-标潅状态的绝对温度,273 K;
B ——标准状态下(0 °C,101.3 kPa)气体摩尔体积,B = 22.4 L/mol;
T ——现场温废,单使为摄氏度(°C);
M——CO摩尔醵:数值为28,单位为克每摩尔(g/moD。
3.1.5.2结果表达:一左区域的测定结果以该区域内各采样点质量浓度的算术平府给出。
3.1.6测量范围和精密度 3.1.6.1本法最低检出质量浓度为0.125 m琪題3(国菠恥§ nfg/m3~50 mg/m3 o 3.1.6.2在0.5 mg/m,〜50 mg/m3浓度范围内,重复测量的平均相对标准差小于土2%。
3.1.7干扰与排除 3.1.7.1空气中甲烷、二氧化碳、水蒸气等非待测组分对本法测定结果存在影响。
3.1.7.2釆用气体滤波相关技术及多次反射气室结构,可消除空气中甲烷、二氧化碳等非待测组分的十 扰,釆用干燥剂可去除水蒸气干扰。
3.2气相色谱法 3.2.1 原理
一氧化碳在色谱柱中与空气的其他成分完全分离后,进入转化炉,在360 °C镣触媒催化作用下,与氢气反应,生成甲烷,用氢火焰离子化检测器测定。
3.2.2试剂和材料
3.2.2.1碳分子筛:TDX-01,180呻〜250 作为固定相。
3.222镣触媒:38O pm〜550 /im,当一氧化碳V180 rag/m3,.l氧化碳V 0.4%时,转化率>95%。
3.2.2.3 一氧化碳标准气体(贮于铝合金瓶中);不确定度小于1%。
3.224 高纯氮:>99.999%。
3.2.2.5 纯氢:>99.6%。
3.2.2.6塑料铝箔复合膜采气袋:容积400 mL〜600 mL0
3.2.3仪器与设备
3.2.3.1气相色谱仪:配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。
3.232转化炉:可控温度360 °C土 1 °C。
3.233 注射器:2 mL、5 mLJO mLJOO mL,体积误差 V ±1%。
3.2.3.4色谱柱:长2 m内径2 mm不锈钢管内填充TDX-01礙分子筛(3.2.2.1),柱管两端填充玻璃 棉。新装的色谱柱在使用前,应在柱温150 °C、检测器温度180 °C、通氢气60 mL/min条件下,老化处 理 10 ho
3.2.3.5转化柱:长15 cm.内径4 mm不锈钢管内填充镣触媒(3.222),柱管两端塞玻璃棉。转化柱装 在转化炉内,一端与色谱柱连通,另一端与检测器相连。使用前,,转化柱应在炉温360 °C,通氢气 60 mL/min条件下,老化处理10 h0转化柱老化与色谱柱老化同步进行。
3.2.4釆样
3.2.4.1采样布点:见附录A。
3,2.4.2采样:抽取现场空气冲洗采气袋3次〜4次后,釆气400 mL〜600 mL,密封进气口,带回实验 室分析。
3.2.5分析步骤
3.2.5.1色谱分析条件:色谱分析条件常因试验条件不同而有差异,应根据所用气相色谱仪的型号和性 能,确定一氧化碳分析最佳的色谱分析条件。下面所列举色谱分析条件是一个实例。
色谱柱温度:78 °C;
转化柱温度:360 °C;
载气(H2) :78 mL/min:
氮气:130 mL/min;
空气:750 mL/min;
进样量:用六通进样阀进样1 mL。
3.2.5.2标准气配制:在5支100 mL注射器中,用高纯氮气(322.4)将已知浓度的一氧化碳标准气体 稀释成0.5 mg/m,〜50 mg/m3范围的4种浓度的标准气体,另取高纯氮气作为零浓度气体。
325.3标准曲线绘制:每个浓度的标准气体分别通过色谱仪的六通进样阀,进样量1 mL,得到各个浓 度的色谱峰和保留时间。每个浓度作3次,测量色谱峰高的平均值。以峰高(mm)作纵坐标,浓度 (mL/n?)作横坐标,绘制标准曲线,并计算回归线的斜率,以斜率倒数3"mL/(m3 • mm)]作样品测定 的计算因子。
3、2.5.4校正因子测定:用单点校正法求校正因子。取与样品空气中含一氧化碳浓度相接近的标准气 体。按3.2.5.3操作,测量色谱峰的平均峰高(mm)和保留时间。按式〈2)计算校正因子(/):
式中:
f 校正因子,単位为毫升每立方米毫米[mL/(m3 • mm)];
夕o 标准气体积分数,单位为毫升每立方米(mL/m,);
h 「标准气平均峰高,单位为毫米(mm);
h0 —空白样品平均峰高,单位为毫米(mm) 0
3.2.5.5样品分析:通过色谱仪六通进样阀,进样品空气1 mL,以保留时间定性,测量一氧化碳的峰高。 每个样品作3次分析,求峰高的平均值。高浓度样品,用髙纯氮气(322.4)稀释后再分析。
3.2.6结果计算
3.2.6.1体积分数计算:按式(3)计算空气中一氧化碳体积分数。
A.0)XB/(3)
式中:
饥 -空气中一氧化碳体积分数,单位为毫升每立方米(mL/m3);
h 样品峰高的平均值,单位为毫米(mm);
h0——空白样品峰高的平均值,单位为毫米(mm);
BZ——按照标准曲线法或单点校正法得出的计算因子或校正因子,单位为毫升每立方米每毫米 CmL/(m3 • mm)]。
3.2.6.2浓度换算:将一氧化碳体积浓度按3.1.5.1中式(1)换算成标准状态下的质量浓度。
3.2.6.3结果表达:见3丄5.2。
3.2.7测量范围、精密度和准确度
3.2.7.1当进样1 mL时,本法最低检岀质量浓度为0.50 mg/m3,测量范围为0.50 mg/m3〜 50.0 mg/m3 o
327.2重复性:一氧化殺浓度在6 mg/m,时,10次进样分析,变异系数为2%。
3.2.7.3回收率:一氧化碳浓度在3 mg/m'〜25 mg/m3时,回收率为94%〜104%。
3.2.8 干扰
空气中二氧化碳、甲烷及其他有机物均不干扰本法测量结果。
4二氧化碳
4.1不分光红外分析法
4.1.1原理
二氧化碳对红外线具有选择性的吸收。在一定范围内,吸收值与二氧化碳浓度呈线性关系。根据 吸收值确定样品中二氧化碳的浓度。
4.1.2试剂和材料
4.121变色硅胶:120 °C干燥2 h0
4.1.2.2氯化钙:分析纯。
4.1.2.3 高纯氮气:>99.999%。
4.1.2.4烧碱石棉:分析纯。
4.1.2,5二氧化碳标准气体(贮于铝合金钢瓶中):不确定度小于1%。
4.1.2.6塑料铝箔复合薄膜采气袋0.5 L或1.0 Lo
4.1.3仪器和设备
不分光红外线气体分析仪:
测量范围2%〜0.5%档。
重现性:V±l%满刻度。
零点漂移:<±2%满刻度/丄
跨度漂移:<±2%满刻度/3h。
温度附加误差:(在10 °C〜45 °C)W±2%满刻度/10 °C。
—•氧化碳干扰:1 250 mg/n?COV 士 0.3%满刻度。
响应时间:如〜顷V15 s。
4.1.4采样
4.1.4.1釆样布点:见附录A。
4.1.4.2用塑料铝箔复合薄膜采气袋(4.126),抽取现场空气冲洗3次〜4次,釆气0.5 L或1.0 L,密 封进气口,带回实验室分析。也可以使用仪器在现场测定空气中二氧化碳浓度。
4.1.5分析步骤
4.1.5.1仪器零点校准:仪器接通电源后,稳定0.5 h〜1 h,将高纯氮气(4.1.2.3)或空气经变色硅胶 (4.1.2.1)或氯化钙(4.1.2.2)干燥和烧碱石棉(4.1.2.4)过滤后接入仪器,进行零点校准。
4.1.5.2仪器终点校准:二氧化碳标准气(4.1.2.5)连接在仪器进样口,进行终点刻度校准。
4.1.5.3零点与终点校准重复2次〜3次,使仪器处在正常工作状态。
4.1.5.4样品测定:内装空气样品的采气袋经过装有变色硅胶(4.1.2.1)或氯化钙(4.1.2.2)的过滤器与 仪器进气口相连,样品被自动抽到气室中,仪器显示二氧化碳的浓度。如果仪器在现场使用,可直接读 出空气中二氧化碳的浓度。
4.1.6结果计算
结果表达:一个区域的测定结果以该区域内各釆样点体积分数的算术平均值给出。
4.1.7测量范围和精密度
<1.7.1本法最低检出体积分数为0.01%,测量范围0.05%〜0.5%。
4.1.7,2在体积分数为0.05%〜0.5%范围内,重复测量的平均相对标准差小于±2%。
4.1.8干扰与排除
空气中的水蒸气会对本法产生干扰,将空气样品经干燥后再进入仪器可去除水蒸气干扰。安装波 长4 260 nm的红外滤光片,空气中的甲烷、一氧化碳等非待测组分对本法干扰较小。
4.2气相色谱法
4.2.1原理
二氧化碳在色谱柱中与空气的其他成分完全分离后,进入热导检測器的工作臂,使该臂电阻值的变
化与参考臂电阻值的变化不相等,惠斯登电桥失去平衡而产生信号输岀。在线性范围内,信号大小与进 入检测器的二氧化碳浓度成正比,从而进行定性与定量测定。
4.2.2试剂和材料
422.1高分子多孔聚合物:GDX-102,180 〜250 xm,作色谱固定相。
4.2.2.2 高纯氮气:>99.999%。
4.223 纯氢:>99.6%。
4.224二氧化碳标准气鼻(CO2)= 1%]:以氮气作本底气,贮于铝合金钢瓶中。
422.5塑料铝箔复合膜采样袋容积:400 mL〜600 mL。
4.2.3仪器和设备
4.2.3.1气相色谱仪,配备有热导检测器。
4.2.3.2 注射器:2 mL、5 mLs 10 mL、20 mL、50 mL、100 mL,体积误差<士 1%°
4-2.3.3色谱柱:长3 m内径4 mm不锈钢管内填充GDX-102高分子多孔聚合物(4.2.2.1),柱管两端 填充玻璃棉。新装的色谱柱在使用前,应在柱温180 °C、通貌气(4.2.2.2)70 mL/mm条件F,老化12 h, 直至基线稳定为止。
4.2.4采样
424.1采样布点:见附录A。
4.2.4.2抽取现场空气冲洗采气袋3次〜4次后,釆气400 mL〜600 mL,密封进气口,带回实验室 分析。
4.2.5分析步骤 4.2.5.1色谱分析条件:由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,所以应根据所用气相色谱仪的 型号和性能,制定能分析二氧化碳的最佳的色谱分析条件。下面所列色谱分析条件是一个实例。
柱箱温度;10笔〜35 °C;
检测室温度:10 °C〜35 °C;
汽化室温度:10笆〜35 P;
载气(H2) : 50 mL/min;
进样量:用六通进样阀进样3 mL。
4.2.5.2标准气配置:在5支100 mL注射器内,分别注入二氧化碳标准气体C4.2.2.4) 2 mL、4 mL、 8 mLJ6 mL、32 mL,再用纯氮气(4.2.2.2)稀释至 100 mL,即得体积分数为 0.02%、0.04%、0.08%、 0.16%和0.32%的气体,另取纯氮气作为零浓度气体。
425.3标准曲线绘制:在与样品相同分析条件下,绘制标准曲线。毎个浓度的标准气体,分别通过色 谱仪的六通进样阀,进样3 mL,得到各个浓度的色谱峰和保留时间。每个浓度作3次,测量色漕峰高的 平均值。以二氧化碳的体积分数(%)和平均峰高(mm)绘制标准曲线,并计算回归线的斜率,以斜率的 倒数B,[(%)/mm]作为样品测定的计算因子。
4.2.5.4校正因子测定:在与样品相同分析条件下,用单点校正法求校正因了。取与空气样品中含二氧 化碳浓度相接近的标准气体,测量色谱峰的平均峰高(mm)和保留时间。按式(4)计算校正因子。
h — hc
式中:
f 一一校正因子
<Po — 标准气体体积分数,%;
h 标准气平均峰高,单位为毫米(mm);
h0 空白样品平均峰高,单位为毫米(mm) 0
4.2.5.5样品分析:通过色谱仪六通进样倒进样品空气3 mL,以保留时间定性,测量二氧化碳的峰高。 每个样品作3次,求峰高的平均值。高浓度样品用纯氮气稀释至小于0.3%再分析。
4.2.6结果计算
4.2.6.1按式(5)计算二氧化碳体积分数。
=(九一X B'( 5 )
式中:
叩 ——空气中二氧化碳体积分数,%;
h —样品峰高的平均值,单位为毫米(mm);
h0——空白样品峰高的平均值,单位为毫米(mm);
- •按照标准曲线法或单点校正法得出的计算因子或校正因子,(%)/mm。
426.2结果表达:见4丄6。
4.2.7测量范围、精密度和准确度
4.2.7.1当进样3 mL时,本法最低检出二氧化碳体积分数为0.014%,测量范围0.02%〜0.6%。
427.2二氧化碳在0.1%〜0.2%时,車复测定的变异系数为3%〜5%;二氧化碳在0.02%〜0,4%时, 回收率为95%〜105%。
4.2.8 干扰
由于采用了色谱分离技术,空气中甲烷、氨、水蒸气和一氧化碳等均不干扰本法测量。
4.3容量滴定法
4.3.1原理
用过量的氢氧化彻溶液与空气中二氧化碳作用生成碳酸根沉淀,反应后剩余的氢氧化银用标准草 酸溶液滴定至酚咻试剂红色刚褪。由容量法滴定结果即可计算得出空气中二氧化碳的浓度。
4.3.2试剂和材料
4.3.2.1正丁醇:分析纯。
4.3.2.2酚猷指示剂:分析纯。
4.3.2.3纯氮气:>99.99%,或碱石灰管。
432.4氢氧化颂稀溶液{p[Ba(OH)2 • 8H?O>1.4 g/L):空气二氧化碳浓度低于0.15%时的采样吸 收液。称取1.4 g氢氧化槌和0.08 g氯化®(BaCl2 • 2&0)溶于800 mL水中,加入3 mL正丁醇 (4.3.2.1),摇匀,用水稀释至]000 mL。
432.5氢氧化锐浓溶液(p[Ba(OH)2 • 8H2O] = 2.8 g/L):空气二氧化碳浓度在0.15%〜0.5%时的 釆样吸收液。称取2.8 g氢氧化钥和0.16 g氯化彻(BaCb • 2H2O)溶于800 mL水中,加入3 mL正丁 醇(432.1),摇匀,用水稀释至1 000 mL。
4.3.2.6草酸标准溶液(0.6 g/L):称取0.563 7 g草酸,用水溶解并稀释至1 000 mL,此溶液1 mL相当 于标准状况(0 °C,101.325 kPa)0.1 mL二氧化碳。
4.3.3仪器和设备
4.3.3.1恒流釆样器:流量范围0 L/min〜1 L/min,流量稳定、可调,恒流误差小于2%。
4.3.3.2吸收瓶:吸收液为50 mL,当流量为0.3 L/min时,吸收瓶多孔玻璃板阻力为390 Pa〜490 Pa。
433.3 酸式滴定管:50 mL。
4.3.3.4 碘量瓶:125mL。
4.3.4采样
4.3.4.1应在釆样前两天配制吸收液,贮液瓶加盖密封保存,避免接触空气。采样前,贮液瓶塞接上碱 石灰管,用虹吸管将吸收液移至吸收瓶(4.3.3.2)内,然后向瓶内充氮气或经碱石灰管处理的空气 (4.3.2.3).
4.3.4.2
4.3.4.3采样前后用一缱瘡膜涎重
4.3.4.4
量,釆样 5 min~10Xmiru
4.3.4.5采样前后,吸收瓶的进、出气口均用乳胶管连接以免空:气逬入。
釆样布点:见附录A。
"•流量计校准采样器的流量,误差
取一个事先处連的吸灰瓶,加入50 mL氢氧化顿吸收液(4.3.2.4或、4、.3.村,以0.3 L/min流
4.3.5分析步事
采祥后的吸收管在实验室中加塞静置3 h,使碳酸畑完全沉淀。 向呻f瓶觎3.3.4)中充入氮气或经碱石灰管处理的空气。
4.3.5.1
4.3.5.2
4.3.5.3吸風25由L上清液移至碘量瓶中,加入2滴酚猷指示剂(4.3.2.2),用草酸标祈 至溶液的着色由红色变为无色,记录所消耗的草酸标准溶液体积(mL)o
<3.5.4同时吸取25 mL未釆样的氢氧化飢吸收液作空白滴定,记录所消耗的草」 (mL)。
4.3.6结果计算二
4.3.6.1釆气体积换算:操式(6)换算成标准状态下采气体积。
卩。x * 况To
式中:
Vo一标准状态下的釆气体积,•单位由IL丿F・
V,—实际釆气体积,为采样流寅皆果様琳间乘积,单位为升(L); T 一―采样点的气温,单位为摄氏度(°C);
T。一标准状态下的绝对温度,273 K; P 一一采样点的大气压,单位为千帕(kPa); 标准状态下的大气压,201 kPa。
4.3.6.2浓度计算:空气中二氧化碳体积分数按式(7)计算。
20 X (V】一%)9 =
标准溶液体积
1 000 X Vo
式中:
甲 ——空气中二氧化碳体积分数,%;
V,样品滴定所用草酸标准溶液体积,单位为毫升(mL);
V2 ——空白滴定所用草酸标准溶液体积,单位为毫升(mL);
Vo -一标准状态下的采气体积,单位为升(L)。
4.3.6.3结果表达:见4.1.6。
4.3.7测量范围、精密度和准确度
4.3.7.1本法灵敏度为0.1 mLCO2/l mL草酸标准溶液。
4.3.7.2当采气体积为5 L时,本法最低检岀二氧化碳体积分数为0.001%,测量范围0.01%〜0.5%。
4.3.7.3对体积分数为0.04%〜0.27%的二氧化碳标准气体本法的回收率为97%〜98%,重复测定的 变异系数为2%〜4%。
4.3.8干扰
空气中的二氧化硫、氮氧化物及乙醇等酸性气体会对本法产生干扰,但在通常的室内环境空气中上 述酸性气体对本法所造成的干扰小于5%。
5可吸入颗粒物PM)0
5.1滤膜称重法
5.1.1原理
使用带有PM”切割器的滤膜采样器进行空气釆样,空气中的颗粒物经切割器分离后,可吸入颗粒 物PM】。被釆集在滤膜上,经实验室称量可得到PM10的质量,再除以采气体积即得出可吸入颗粒物 PM】。的质量浓度。
5.1.2仪器设备和材料
5.1.2.1可吸入颗粒物PM】。滤膜采样器:颗粒物捕集特性1^50 = 10 jum±0.5 〃m,£Tg=L5±0.1。 其中m为捕集效率为50%时所对应的颗粒物空气动力学直径;%为捕集效率的几何标准差。
512.2流量计:精度2.5级。
5.1.2.3分析天平:精度0.000 01 gB
5.1.2.4计时器:计时误差V1%。
5.1.2.5滤膜:0.3 粒子过滤效率不低于99.99%。
5.1.2.6温度计:最小分度值不大于1.0 °C,测量精度±1.0 °C。
5.1.2.7大气压力计:最小分度值不大于①05 kPa,精度±0.2 kPa。
5.1.2.8采样泵:恒流精度士 5%设定值。
5.1.2.9干燥器。
5.1.3测量步骤
5.1.3.1将滤膜编号,放入干燥器中平衡24 h,用天平称出初始质量。
5.1.3.2用一级皂膜流量计对采样流量计进行校准,误差<5%。
5.1.3.3釆样布点见附录A。
5.1.3.4按使用说明书连接采样器,装上滤膜,将釆样流量调整到规定值。
5.1.3.5根据检测现场环境状况设定采样时间。
5.1.3.6测量现场的环境温度和大气压力。
5.1.3.7将釆集有颗粒物的滤膜带回实验室,放入干燥器中平衡24 h,用天平称出终质量。
5.1.4结果计算
5.1.4.1采气体积换算:按4.3.6.1中式(6)换算成标准状态下采气体积。
5.1.4.2浓度计算:可吸入颗粒物PMl。质量浓度计算见式(8)。
式中;
P ——可吸入颗粒物PM】。质量浓度,单位为毫克每立方米(mg/n?); m PM】。颗粒物质量,单位为毫克(mg);
Vo——标准状态下釆气体积,单位型耕— m2- --滤膜终质量,单位为罗
m\
5.2.2仪器
测量范围:0.001 mg/m^io mg/m3 以上。
仪器应内设岀厂前已标定的具有光学稳定性的自校装置。
注1:校正粒子为平均粒径0.6卩m,几何标准偏差tr<1.25的聚苯乙球子; 尹
注2: CPM为每分钟脉冲计数值,相对浓度的一种表示方法。
5.2.3测量步骤
5.2.3.1釆样布点见附录A。
5.2.3.2按要求对粉尘仪进行期间核查和使用前的光学系统自校准。
5.2.3.3根据环境状况设定仪器釆样时间与量程。
5.2.3.4按使用说明书操作仪器。
5.2.3.5粉尘仪使用环境的相对湿度应小于90% ,平均风速小于1 m/so
5.2.4结果计算
5.241浓度计算:对于非质量浓度的计数值,按式(9)转换为PM”质量浓度。
5.2.5测量范围和精密度
525.1本法测定可吸入颗粒物PMio质量浓度范围为0.001 mg/n?〜10 mg/m3 o
525.2在可吸入颗粒物PM】。质量浓度范围为0.001 mg/m3~ 10 rag/mJ时,本法重复测量的平均相 对标准差小于土 7%。
5.2.6测量不确定度
在0.08 mg/n?〜0.3 mg/m3浓度范围内,本法与重量法比较其测量总不确定度(ROU)小于25%。 注:总不确定度ROU的确定方法见附录B。
6细颗粒物PM25
6.1原理
本部分规定了公共场所室内空气中细颗粒物PM2.s的光散射测定方法。当光照射在空气中悬浮的 颗料物上时,产生散射光。在颗粒物性质一定的条件下,颗粒物的散射光强度与其质量浓度成正比。通 过测量散射光强度,应用质量浓度转换系数K值,求得颗粒物质量浓度。
6.2仪器
光散射式粉尘仪:颗粒物捕集特性LU=2.5 Mm±0.2件,叫=1.2±0丄
其中:D囱为捕集效率为50%时所对应的颗粒物空气动力学直径;叫为捕集效率的几何标准差。
测量灵敏度:对于校正粒子,测量灵敏度不低于0.001 mg/m\
测量相对误差:对于校正粒子测量相对误差小于±10%。
测量范围:不小于0.001 mg/n?〜0.5 mg/m3„
仪器应内设出厂前已标定的具有光学稳定性的自校装置。
注:校正粒子为平均粒径0.6 um,几何标准偏差。<1.25的聚苯乙烯粒子。
6.3测量步骤
6.3.1检测点布置参见附录A。
6.3.2按要求对粉尘仪进行期间核査和使用前的光学系统自校准。
6.3.3根据环境状况设定仪器采样时间与量程。
6.3.4按仪器使用说明书进行仪器操作。
6.3.5毎个检测点重复测定5次。
6.3.6检测点处的环境平均风速应小于lm/s。
6.4结果计算
6.4.1浓度计算:对于非质量浓度的计数值,按式(10)转换为PM/质量浓度。
p —R • K ■■■ ( 10 )n
式中:
Q— 细颗粒物PMz.5的质量浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);
R^-仪器计数值,计数每分(CPM);
K——质量浓度转换系数,mg/(n? • CPM)。
注:质量浓度转换系数K的确定参见附录B。
6.4.2结果表达:每个检测点的质量浓度以该检测点5次测定结果的算术平均值给出,一个区域的测 定结果以该区域内各检测点质量浓度的算术平均值给出。
6.5测量范围和精密度
6.5.1本法测定细颗粒物PM2.=质量浓度范围为0.001 mg/m3~0.5 mg/m3 o
6.5.2在细颗粒物PM2.5质量浓度范围为0.001 mg/n?〜0.5 mg/m3时,本法重复测量的平均相对标准 差小于士7%。
6.6測量总不确定度
在0.001 mg/m3-0.5 mg/ms浓度范围内,本法与重量法比较其测量总不确定度(ROU)小 于 25%。
注:总不确定度ROU的确定方法参见附录B。
6.7干扰与排除
环境相对湿度对本法存在干扰,应在相对湿度<50%的环境中使用本法;带有消除湿度千扰功能的 粉尘仪可扩大本法使用环境相对湿度的范围。
7 甲醛
7.1 AHMT分光光度法
本法规定室内空气中甲醛浓度的测定釆用GB/T 16129。
7.2酬试剂分光光度法
7.2.1原理
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,比色定量。
7.2.2试剂
注;本法中的用水均为重蒸馋水或去离子交换水,试剂纯度为分析纯。
7.2.2.1 吸收原液(1.0 g/L):称量 0.10 g 酚试剂[C6H4SN(CHJC NNH2 - HC1,简称 MBTH],加水 至100 mLo放冰箱中保存,可稳定3旗
7.222吸收液:量取吸收原液5 mL,加95 mL水,即为吸收液,使用前配制。
7.223 硫酸铁铉溶液{p [NH{Fe(SQ)2 • 12H2O> 10 g/L}:称量 1.0 g 硫酸铁铉,用 0.1 mol/L 盐 酸溶解,并稀释至100 mLo
7.224 碘溶液0(1/2技)=0」00 0 mol/L];称量4。g碘化钾,溶于25 mL水中,加入12.7 g碘。待碘 完全溶解后,用水定容至1000 mLo移入棕色瓶中,暗处贮存。
7.2.2.5気氧化钠溶液(40 g/L):称量40 g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1 000 mL。
7.2.2.6 硫酸溶液[c(1/2H2SOQ=0.5 mol/L丄取28 mL浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释
12
至 1 000 mLo
7.227 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O.)=0.100 0 moI/L]。
7.228淀粉溶液(5 g/L):将0,5 g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100 mL沸水,并煮沸 2 min〜3 mm至溶液透明。冷却后,加入0.1 g水杨酸或0.4 g氣化锌保存。
722,9甲醛标准贮备溶液;取2.8 mL甲醛溶液|>(HCHO) = 36%〜38%],放入1 L容量瓶中,加水 稀释至刻度。此溶液1 mL约相当于1 mg甲醛,其准确浓度用下述碘量法标定:取20.00 mL甲醛标准 贮备溶液,置于250 mL碘量瓶中,加入20.00 mL碘溶液(7.2.2.4)和15 mL氢氧化钠溶液(7.225),放 置15 min。加入20 mL硫酸溶液(722.6),再放置15 min,用硫代硫酸钠溶液(7.2.2.7)滴定,至溶液呈 现淡黄色时,加入1 mL淀粉溶液(7.2.2.8)继续滴定至恰使蓝色褪去为止;同时用水作空白滴定。重复 上述滴定,2次误差应小于0.05 mLo按式(11)计算贮备液中甲醛浓度。